LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF BAHAN KIMIA OBAT FUROSEMID DAN HIDROKLOROTIAZIDA DALAM OBAT TRADISIONAL DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS ( KLT )

ANALISIS KUALITATIF BAHAN KIMIA OBAT FUROSEMID DAN HIDROKLOROTIAZIDA DALAM OBAT TRADISIONAL DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS ( KLT )

I.                   TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa mampu melakukan prinsip analisis dengan metode kromatografi lapis tipis, menotolkan sampel, mengelusi, dan mengidentifikasi senyawa dengan kromatografi lapis tipis.

II.                ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah lempeng KLT, uv cabinet, chamber, pipa kapiler, labu takar 250 ml, labu takar 100 ml, labu takar 10 ml,  pipet tetes, tabung reaksi, timbangan analitik, filler, pipet volume 1 ml, pipet volume 2 ml, pipet volume 5 ml, pipet volume 10 ml, mortir dan stamper.

            Bahan – bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah akuades, sampel jamu cap “IBOE”, metanol, etil asetat, reagen dragendorf, furosemid, hidroklorotiazida ( HCT ).

III.             SKEMA KERJA

 

-          dipotong dengan panjang 8 cm dan lebar 4,5 cm

-          dibuat garis start dengan jarak 1 cm dari tepi bawah

-         

Furosemid Standar

dibuat garis front dengan jarak 1 cm dari tepi atas

 

-          diambil sebanyak 1 tablet

-          dimasukkan ke dalam mortar

-          digerus

-         

Hidroklorotiazid Standar

dilarutkan dengan metanol

-          diambil sebanyak 2 tablet

-          dimasukkan ke dalam mortar

-          digerus

-         

Jamu Iboe

dilarutkan dengan metanol

 

-          diambil serbuk secukupnya

-          dimasukkan ke dalam mortir

-          digerus

-          dilarutkan dengan metanol

	Ketiga Larutan (Furosemid Standar, Hidroklorotiazid Standar, dan Jamu Iboe)

 

-          dimasukkan ke dalam plat tetes

-         

Chamber

ditotolkan pada lempeng KLT dengan hati – hati sebanyak 3 kali dengan dikeringkan terlabih dahulu

 

-          diisi dengan eluen (methanol : etil asetat , 2 : 3)

-         

Lempeng KLT

dijenuhi dengan uap eluen dibuktikan dengan dimasukkan tissue ke dalam chamber tetapi jangan dicelupkan pada eluen dan dibiarkan tissue menjadi basah

 

-          dimasukkan ke dalam UV Cabinet dan dilihat fluoresensi senyawa pada panjang gelombang (λ) = 254 nm

-          dimasukkan ke dalam chamber yang telah di jenuhi uap eluen

-          dibiarkan eluen mencapai garis front

-          diangkat

-          dilihat fluoresensi senyawa pada UV Cabinet pada panjang gelombang (λ) = 254 nm

-          disemprot dengan reagen dragendroff

-          ditandai noda / bercak yang timbul

-          dikeringkan

-          diukur jarak masing – masing bercak komponen sampel dan bercak standar

-          dihitung harga Rf dan evaluasi data yang didapat

	Hasil

 

IV.             DATA PENGAMATAN

Perlakuan

Pengamatan

·       Sampel jamu cap IBOE, furosemid, dan hidroklorotiazida ditotolkan pada lempeng KLT yang telah disiapkan ·       Di masukkan ke dalam chamber yang telah jenuh dengan uap eluen ( metanol : etil asetat dengan perbandingan 2 : 3 ) ·       Dikeringkan dengan bantuan kipas angin ·       Dipendarkan pada sinar 254 nm di dalam UV cabinnet

·        Jamu Cap Iboe berbentuk serbuk sedangkan Furosemid dan Hidroklorotiazid berbentuk tablet. ·        Terlihat eluen yg berjalan sepanjang fase diam ·        Bercak tidak terlihat ·        Bercak menjadi terlihat jelas ·        Terlihat perbedaan warna pendaran antara senyawa furosemid, HCT, sampel. Totolan furosemid dan hidroklorotiazida ( HCT ) berpendar ungu. ·        Pada sampel diketahui terdapat senyawa furosemid dan HCT.

VII. Pembahasan

VIII. Kesimpulan

Untuk Laporan Selengkapnya, Silahkan download DISINI

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM IDENTIFIKASI PEWARNA PADA PRODUK MINUMAN BERWARNA KUNING DENGAN METODE KROMATOGRAFI KERTAS

IDENTIFIKASI PEWARNA PADA PRODUK MINUMAN BERWARNA KUNING

DENGAN METODE KROMATOGRAFI KERTAS

I.                    TUJUAN

      Melakukan prinsip analisis dengan metode kromatografi kertas, menotolkan sampel, mengelusi, dan mengidentifikasi senyawa dengan kromatografi kertas.

II.                 LANDASAN TEORI

      Kromatografi adalah metode yang digunakan untuk memisahkan komponen dalam sampel, dimana komponen tersebut didistribusikan diantara dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Pada pemisahan ini senyawa-senyawa yang akan dipisahkan ditempatkan dalam sistem yang bergerak mengalir melalui suatu sistem yang diam, dan selama pengaliran fasa gerak akan terjadi pelarutan, adsorpsi dan penguapan. Pada prinsipnya semua cara pemisahan kromatografi mengalami proses yang sama yaitu adanya distribusi komponen-komponen dalam fasa diam dan fasa gerak dengan memanfaatkan perbedaan-perbedaan sifat-sifat fisik komponen yang akan dipisahkan (Mulja, 1995)

      Hasil pemisahan dianalisis berdasarkan harga atau nilai faktor retardasi (Rf) pada masing-masing noda, bercak atau spot yang dihasilkan pada pelarut yang sama. Apabila diperoleh jarak noda yang sama dengan sampel standar, berarti sampel yang dianalisis sama dengan sampel standar. Perhitungan niali Rf dilakukan dengan cara membagi jarak yang ditempuh zat terlarut dengan jarak yang ditempuh pelarut.

III.               METODE

1.      ALAT BAHAN

Alat –alat yang digunakan pada percobaan kali ini adalah chamber bertutup, beaker glass, bambu tusuk gigi, cawan porselen,hairdryer,  tissue, dan kertas saring ukuran 5x10 cm.

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan standar metanil yellow, larutan tartrazin yellow, larutan sampel dan aquadest.

2.      CARA KERJA

B.1. Penotolan sampel

1.      Kertas saring dibuat dengan ukuran 5x10 cm

2.      Garis start dibuat setinggi 3 cm dari tepi atas

3.      Larutan uji yakni larutan standar metanil yellow, larutan tartrazin yellow, dan larutan sampel masing-masing dituang ke dalam cawan porselen

4.      Kertas saring diletakkan diatas tissue

5.      Bercak larutan uji, masing-masing sebanyak 3 kali atau lebih ditotolkan di garis strart pada kertas saring menggunakan bambu tusuk gigi

6.      Setiap kali penotolan, bercak dikeringkan menggunakan hairdryer

7.      Penotolan dihentikan bila bercak sudah terlihat jelas warnanya secara kualitatif

B.2. Elusi sampel

1.      Chamber diisi aquadest penuh

2.      Bagian tepi kertas saring dimasukkan kedalam chamber berisi air, sehingga bagian bercak berada pada bibir chamber

3.      Eluen dibiarkan turun melewati garis start

4.      Setelah tidak ada pergerakan dari eluen lagi, kertas saring diangkat secara hati-hati

5.      Kertas saring dikeringkan menggunakan hairdryer

B.3. Deteksi/Penampakan Bercak

1.      Bercak hasil elusi diamati di bawah cahaya tampak

2.      Jarak masing-masing bercak komponen sampel dan bercak standar dihitung

3.      Harga Rf dihitung, dan hasil data yang didapat dievaluasi.

IV.              Data Pengamatan

Jarak yang ditempuh komponen aquadest= 5,5   cm

Jarak yang ditempuh komponen tartrazin = 0,69 cm

Jarak yang ditempuh komponen metanil   = 0,09 cm

Jarak yang ditempuh komponen sampel    = 0,09 cm

V.                 Perhitungan

VII. Pembahasan

VIII. Kesimpulan

Untuk Laporan Selengkapnya, Silahkan download DISINI

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS PARASETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL

PERCOBAAN 2

ANALISIS PARASETAMOL DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL

I.       Tujuan

Melakukan prinsip analisis kuantitatif sampel dengan metode spektrofotometri visible.

II.    Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: beaker glass, tabung reaksi, labu ukur, gelas ukur, mortir dan stamper, pipet volume, pipet tetes, rubble blub, tissue, timbangan analitik, spektrofotometer.

Bahan-bahan yang diperlukan yaitu akuades, tablet paracetamol, Larutan HCl 4M, Larutan NaNo₂ 0.1%, Larutan Ammonium Sulfamat 0.5%.

III. Cara kerja

1.      Pembuatan larutan standar Paracetamol

50 mg Paracetamol

                                 

 

-          ditambah 4 mL HCl 4M

-         

Larutan stock paracetamol

diencerkan dengan aquades menggunakan labu takar 10 mL

2.      Pembuatan kurva kalibrasi

 

-          diencerkan menjadi 2,4,6 µg/mL

-          diambil masing-masing 0.5 mL

-          dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL

-          ditambah 0.6 mL HCl 4M dan 1 mL NaNO₂ 0.1%, 

-          didiamkan 3 menit

-          ditambah 1 mL Ammonium Sulfamat 0.5%, didiamkan 2 menit

-          diukur absorbansinya pada panjang gelombang maks yg didapat

-         

Kurva kalibrasi

dibuat kurva kalibrasinya

-           

3.      Pengukuran kadar Paracetamol dalam sediaan tablet

 

-  ditimbang satu persatu lalu degerus halus & diaduk sampai homogen                 

-         

50 mg paracetamol

diambil 50mg paracetamol

 

-          ditambah 4mL HCl 4 M dan 30 mL aquades

-          dihidrolisis selama 30 menit

-          diambil 0.5 mL

-          dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL

-          ditambah 0.6 mL HCl 4M dan 1mL NaNO₂ 0.1%, didiamkan 3 menit

-          ditambah 1 mL Ammonium Sulfamat 0.5%, didiamkan 2 menit

-          diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum

-          dilakukan replikasi sebanyak 3 kali

-          dihitung kadar paracetamol dalam sampel

	Kadar paracetamol

 

IV. Data Pengamatan dan Perhitungan

1.      Pembuatan larutan standar Parasetamol

Larutan stok (10 mg dalam 25 ml)

      M₁. V₁      =  M_2.V₂

5000 v1          = 10 x 50

V1                  = 0.1 ml                   10 µg / ml = 10 ppm

Pembuatan Larutan Standar 2µg/mL

M₁. V₁  =  M_2.V₂

10.V₁    = 2. 25

          V₁ = 5 ml

a.    Pembuatan Larutan Standar 4µg/mL

M₁.V₁   =   M₂.V₂

10.V₁     =   4.25

        V₁ = 10 ml

b.    Pembuatan Larutan Standar 6µg/mL

M_1.V₁    =  M₂.V₂

10.V₁     =  6. 25

        V₁ = 15 ml

2. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Konsentrasi	Absorbansi
2 µg/ml	0, 313
4 µg/ml	0, 513
6 µg/ml	0, 672

Dengan regresi linier didapatkan persamaan garis lurus :

a = 0,140                         y = a+bx

b = 0,0898                                   y = 0,140 + 0,0898x

r = 0,997

                 

             

3. Pengukuran kadar Parasetamol dalam sediaan Tablet

           Perhitungan kadar sampel

Replikasi ke-	Absorbansi
1	1,134 A
2	1,028 A
3	0,962 A

Dimasukkan dalam persamaan :

      y  = 0,140 + 0,0898x

       Replikasi 1 à 1,134 = 0,140 + 0,0898x

                        0, 994 = 0,0898x

                                    x   = 11,07 ppm = 1,107 x 10^-2 mg/ml

Replikasi 2 à 1,028 = 0,140 + 0,0898x

                        0.888  = 0,0898x

                             x    = 9.889 ppm = 9,889 x 10^-3 mg/ml

Replikasi 3 à 0,962   = 0,140 + 0,0898x

                          0,822 = 0,0898x

                             x      =  9,153 ppm = 9,153 x 10^-3 mg/ml

Perhitungan Kadar

Kadar    =   x C x Fp

Kadar 1 = 636 x 1,107 x  10^-2 mg/ml

                 50

              = 0,14 mg/ml

Kadar 2 = 636 x 9,889 x 10^-3 mg/ml

                  50

              = 0,125 mg/ml

Kadar 3 = 636 x 9,153 x 10^-3 mg/ml

                  50

              = 0,116 mg/ml

Kadar (x)			2
0,14	0,127	0,013	1,69x10-4
0,125		-0,02	0,04x10-4
0,116		-0,011	1,21x10-4
			Ʃ = 2,94x10-4

SD =

       =

       =

       = 0,0121

 Jadi, kadar Parasetamol dalam tablet (mg/sampel) =  x ± SD

                                                                                  = 0,127 ± 0,0121 mg/ml

VII. Pembahasan

VIII. Kesimpulan

Untuk Laporan Selengkapnya, Silahkan download DISINI